Analiza X-ray unui solid
Experienţe de învăţare
- - Utilizarea Ecuaţia Bragg
- - Analiza chimică Modern
- - Amprentare un solid
- - Computer Graphics
Pre-Lab Întrebare
1. Lista toate măsurile de precauţie care trebuie respectate în utilizarea de raze X.Difractie de raze X Experiment
INTRODUCERE
Razele X sunt radiaţii electromagnetice de lungime de undă aproximativ 1 Å (10-10 m), care este de aproximativ aceeaşi mărime ca un atom. Ele apar în acea parte a spectrului electromagnetic între raze gamma şi ultraviolete.Descoperirea de raze X în 1895, oamenii de stiinta activat pentru a sonda structura cristalina la nivel atomic. Difractie de raze X a fost utilizat în două domenii principale, pentru caracterizarea dactiloscopice a materialelor cristaline şi determinarea structurii lor. Fiecare solid cristalin dispune de o caracteristica unica X-ray model de praf care poate fi folosit ca o "amprenta" pentru identificarea acestuia. După ce materialul a fost identificat, X-cristalografie cu raze pot fi utilizate pentru a stabili structura acesteia, şi anume modul în care atomii de ambalaj, împreună, în stare cristalină şi ceea ce distanţa şi unghiul interatomice sunt etc difractie de raze X este una dintre cele mai importante caracterizare instrumente folosite în stare solidă chimie AMD ştiinţa materialelor.Noi putem determina dimensiunea şi forma celulei unitate pentru orice compus cel mai uşor cu ajutorul difractiei de raze X.
Fig. 1 de reflecţie de raze X de la două planuri de atomi într-un solid.
Diferenţa cale între două valuri:
2 x lungime de undă = 2dsin (theta)
nx lungime de undă = 2x
nx lungime de undă = 2dsin (theta)
Figura 2 prezinta modelul difractie de raze X de la un singur cristal de o argilă stratificat. Intensităţile puternice poate fi văzut pentru un număr de valori ale lui n, de la fiecare din aceste linii se poate calcula valoarea d, spaţierea interplanara dintre atomii din cristal.
Fig. 2 X-ray difractie dintr-un lut stratificat vermiculită structura.
EXEMPLUL 1 Cell Dimensiuni unitate de date Difracţia
Difractie de metal de cupru a fost masurata cu raze X de lungime de undă de 1.315Å. De prim ordin de vârf de difracţie Bragg a fost găsit la un unghi de 2theta 50.5 grade. Se calculează distanţa dintre planurile diffracting în metal de cupru.
Ecuaţia Bragg este
Putem rearanja această ecuaţie pentru spaţierea necunoscut d:
d = nx wavelength/2sin (theta).
Tu ar trebui să măsoare toate valorile 2theta din diagramă, şi după transformarea lor în valori d calcula distanţa repeta în celulă unitatea ta. În dvs. de laborator rezervati in nota listă în care toate valorile 2theta cu valorile corespunzătoare ale lui n şi D. Apoi se calculează valorile medii şi mediane a celulei unităţii.
APARATURA
Experimentul difractie de raze X necesită o sursă de raze X, eşantionul face obiectul anchetei şi un detector pentru a ridica difractate raze X. Fig 3 este o diagramă schematică de o pulbere de raze X difractometrul.
Fig. 3. Schema de un difractometrul pulbere de raze X
Radiaţii X-ray cel mai frecvent folosită este cea emisă de cupru, a căror lungime de undă caracteristică pentru a radiaţiei este K = 1.5418Å. În cazul în care fasciculul incident, loveşte un eşantion pudră, difractie apare în fiecare orientare posibilă a 2theta. Fază difractate pot fi detectate cu ajutorul unui detector mobile, cum ar fi un contor Geiger, care este conectat la un înregistrator de diagramă. În condiţii normale de utilizare, contorul este setat pentru a scana într-o gamă de valori 2theta la o viteza unghiulara constanta. În mod obişnuit, o serie 2theta de la 5 la 70 de grade este suficientă pentru a acoperi partea cea mai utilă a modelului pulbere. Viteza de scanare a contorului este, de obicei 2theta de 2degrees min-1 şi, prin urmare, aproximativ 30 de minute sunt necesare pentru a obţine o urmă.
PROCEDURĂ
** A nu se deschide camera în timp ce lumina roşie de alarmă este pe
** Nu atingeţi detector (poate duce la off semnal).
- A obţine un eşantion de la instructor tău, vă puneţi-l pe banda dublu-side, care este apoi plasat pe un suport de aluminiu probă, dacă sunteţi pregăteşte o probă praf, utilizaţi o spatula pentru a răspândi praf pe bandă dublu-side.
- Citiţi instrucţiunile pentru Miniflex X-ray difractometrul, care sunt pe peretele de deasupra instrumentului. Instructor dumneavoastră vă va explica funcţionarea.
- Setaţi instrumentul la setarea optimă, după cum urmează
constanta de timp 2
gamă?
diagramă de viteză: Minima
- Glisaţi suportul în eşantion şi ajusta 2theta începând de la 70 grade (Acesta scanează de la gradul ridicat la grade mici)
- Porniţi butonul de start şi înregistrator grafic (lent) simultan, executa proba de viteza diagramă lent.
- După scanare se până la 3 grade de 2theta, oprire (comutatorul Start butonul de oprit) şi diagramă. TURN OFF X-ray.
- Localizaţi toate vârfurile pe diagramă şi valorile corespunzătoare 2theta şi scrie valorile acestora în graficul de date de mai jos. Efectua calculele necesare în tabel şi se calculează distanţa repeta în celulă unitatea ta.
| 2theta | theta | păcat (theta) | n | d = nx lungime de undă / păcat (theta) | spaţierea zăbrele = nxd |
|---|---|---|---|---|---|
| 1 | |||||
| 2 | |||||
| 3 | |||||
| 4 | |||||
| 5 | |||||
| 6 | |||||
| 7 | |||||
| 8 |
Lungime de undă = 1.5418 Å pentru Cu Ka
Pentru mai multe informaţii vă rugăm să contactaţi Stan Whittingham: stanwhit@binghamton.edu